阳极复膜法应用在铝箔材料的金相分析知识
2011年1月27日有个台资客户咨询了徕卡金相显微镜，用以观察铝材，铝箔材料。问了用哪款型号？我询问了他的材料大小，之后，建议用户选择徕卡的DM2500M这款型号。因为，用户的材料比较规则，并且试样不大，考虑了客户是台资企业的特殊性，对预算比较严谨。所以，推荐了DM2500M。
那么现在谈的是用户主要是做哪方面的分析要求，首先，客户是做铝箔，因铝箔纯度高,晶界较“干净”,用传统的方法晶界难以显现完整,而采用阳极复膜技术,则可较清楚地观察到退火后铝箔的晶粒形貌,经阳极复膜处理后的试样,在偏振光下观察,则可看到不同的晶粒显现出不同的颜色。这是因为不同的晶粒,其位向不同,因此复膜速度不一样,在偏振光下,由于光的干涉结果,而显示出不同的颜色,见图1b。当晶粒取向相近或一致时,由于氧化速度相同,使氧化膜厚度均匀,在偏振光下进行观察时,则晶粒会显现出相同的颜色。因此,根据晶粒的颜色大致可以判断各晶粒之间的取向差。
接着，百贺仪器公司工程师何老师说道了试验方法。取厚度约为100Lm的LG5铝箔裁剪成2mm×50mm的金相样品,并将一部分样品置于500℃下退火1h;然后将各样品清洗、电解抛光。本试验电解抛光液采用57%H3PO4,14%H2SO4,9g／LCrO3和20%H2O,也可采用通常的电解抛光液。温度80～90℃;电压14～18V;电流密度1～2A／cm2;抛光时间1～2min。试验中以不锈钢板作阴极,将铝箔试样在HBF4水溶液中进行阳极复膜,电压为24～28V,电流密度2～6A／cm2,室温;时间4～6min。若无HBF4水溶液可用硼酸和氢氟酸配制,即称取11gH3BO3的粉体,加入30ml的(20%～30%)HF使其充分溶解至清澈的溶液,再兑上纯净的蒸馏水至1000ml即配成HBF4水溶液。该溶液可即配即用,或放在塑料容器中保存,但不宜放置过久,以免失效。为了将位错坑与晶粒大小同时显现出来,试样在进行阳极氧化处理前先置于50%HCl,47%HNO3和3%HF(按体积比配制)三酸混合液侵蚀剂中侵蚀数秒,以显示位错坑,然后再在上述的HBF4水溶液中进行阳极复膜处理。在徕卡DMILM型或者是DMI2500M型金相显微镜下用偏振光法进行观察或拍摄照片。
本次案例，和老师介绍了一种阳极复膜法观察铝箔显微组织的方法。用此方法可以观察到完整的晶粒组织,并可同时显现出位错坑和晶粒形貌。利用位错坑方向、数量和晶粒的色彩还可以分析铝箔表面的织构取向。在这里非常感谢中南工业大学材料系的谢先娇老师，从他的教学资料学到了更多金相知识。