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携手复旦大学,XPS助力金属氧化物纳米材料结构研究

发表时间:2023-06-16    点击次数:561    关键词:XPS 金属氧化物纳米材料

 

 

41240Si掺杂WO3空心半球

 

 

图1. 期刊首页截图

图2. 摘要译文

 

 

 

嵌段共聚物-多金属氧酸盐界面可控共组装方法在合成新型介观半导体纳米材料方面显示了巨大的优势和潜力,该合成策略可扩展到与其他Keggin型POMs(H3PW12O40, H4SiMo12O40, H3PMo12O40)共组装,以制备具有多种纳米结构(空心半球、纳米颗粒和纳米线)的不同类型的杂原子掺杂过渡金属氧化物(P-WO3、Si-MoO3和P-MoO3),并应用于气体传感、非均相催化、能源存储与转化等领域。

为了进一步探究该Si-WO3纳米材料的结构特征,并揭示其形成机理,对该材料进行透射电镜表征,结果如图3。可观察到Si-WO3为纳米碗结构(图3e),推测形成过程见图3a,PEO-b-PS/H4SiW12O40应为球形囊泡结构,聚苯乙烯(PS)在外层包覆。但由透射电镜结果仅能观察到PEO-b-PS/H4SiW12O40呈现球状结构,无法得到直接证据。

图3. Si-WO3的形成机理(a),PEO-b-PS/H4SiW12O40纳米囊泡组成的复合薄膜(b, c)和Si-WO3纳米碗(d, e)的电镜表征

 

 


 

XPS助力探明结构

 

 

 

图片

为了辅助验证上述提出的球形囊泡结构,采用岛津XPS结合氩离子刻蚀技术(见图4)对PEO-b-PS/H4SiW12O40进行表征,由于表面可能为有机结构,故采用10keV Ar1000+模式进行刻蚀,刻蚀前后结果见图5。刻蚀前表面同时存在C、O、W、Si等元素,说明表面包覆不完全均匀,C元素主要以PS中的苯环碳结构(284.8 eV为苯环中碳物种,292 eV为π-π*峰)存在, C元素相对含量高达80%,而Si、W含量较低,说明表面包覆层主要为PS,刻蚀后Si、O、W元素特征峰均显著增强,说明次外层为PEO与H4SiW12O40,如图5f所示,与预期一致。

图5. 由PEO-b-PS/H4SiW12O40组成的纳米复合薄膜的溅射前后的谱图及元素相对含量

 

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