光电直读光谱仪的样品磨样质量直接影响分析结果的准确性,其核心是制备平整、清洁、无应力且具有代表性的表面。以下是系统的磨样方法及操作要点:
样品预处理
去除表面杂质:用砂纸或砂轮磨掉样品表面的氧化层、油污、镀层或焊接飞溅物,确保分析区域为原始材料。
样品形状修正:若样品为不规则形状(如铸件、锻件),需先用切割机切成厚度≥5mm 的平整块状(避免过薄导致激发时变形),且表面面积不小于光谱仪样品台的接触尺寸(通常直径≥15mm)。
工具与耗材准备
磨样设备:台式砂轮机、金相磨抛机、砂纸(粗磨:80-240 目;细磨:400-1200 目)、氧化铝或碳化硅磨盘、抛光布(可选)。
辅助材料:无水乙醇、丙酮、无尘布、冷却剂(水或专用冷却液,避免样品过热)。
操作要点:
用 80-240 目粗砂纸或砂轮沿单一方向匀速打磨,压力适中(避免用力过猛导致表面过热或划痕过深),磨掉约 0.5-1mm 的表层。
若样品硬度较高(如淬火钢),可降低打磨速度或使用水冷,防止局部温升改变组织;若为软金属(如铝、铜),需避免磨料嵌入表面。
关键目标:消除表面气孔、裂纹、氧化皮等宏观缺陷,形成初步平整的表面。
操作步骤:
依次更换 400 目、600 目、800 目、1200 目砂纸进行递进打磨,每更换一次砂纸需将样品旋转 90°,使前后道划痕垂直(交叉磨样法),确保前道划痕完全覆盖。
打磨时保持样品表面与磨盘平行,避免倾斜导致局部磨偏;每次打磨后用乙醇冲洗表面,去除磨屑残留。
质量标准:表面粗糙度 Ra≤1.6μm,无明显可见划痕,光线照射下呈现均匀反光面。
适用场景:当样品表面要求极高(如分析微量合金元素)或存在细微划痕影响激发时,可进行抛光。
操作方法:
使用抛光布配合氧化铝抛光膏(粒度 1-3μm),低速(100-150rpm)抛光 1-2 分钟,直至表面呈镜面效果。
抛光过程中持续滴加冷却液,避免抛光热导致样品表层氧化。
温度控制
打磨时样品温度不得超过 50℃(可用手触摸感知),若发热需暂停打磨或用水冷却,防止高温引起样品局部退火或元素扩散(尤其是低熔点合金)。
避免污染
严禁使用含油脂的手套接触磨样表面,打磨后需用丙酮或乙醇超声清洗(或擦拭)表面,去除磨料颗粒、油污或手指印。
不同材质样品需分开磨样,防止砂纸残留的金属颗粒污染待分析样品(如磨钢后再磨铝,可能引入铁杂质)。
应力与组织保护
对于易产生加工硬化的材料(如奥氏体不锈钢),需降低打磨压力,避免表面组织畸变;对于铸铁等脆性材料,需轻磨以防表面崩裂。
磨样方向一致性
最终打磨方向应与光谱仪激发光束垂直(或保持一致),避免因表面划痕方向不一致导致激发光散射,影响光谱强度稳定性。
目视检查
表面应无可见划痕、凹坑、氧化色,呈均匀金属光泽;若存在局部粗糙或划痕,需返回上一级砂纸重新打磨。
激发测试
对磨样表面进行预激发(1-2 次),观察激发点是否均匀发白(无黑色斑点或飞溅物),若激发点周围有明显毛刺或粗糙边缘,需重新磨样。
标准样品比对
用已知成分的标准样品同步磨样,对比分析结果偏差,若偏差超过仪器允许范围(如 Fe 元素 ±0.1%),需检查磨样流程是否规范。
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